<title>华体会体育hth:顶空色谱分析系列讲座一-北京华盛谱信仪器有限责任公司

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顶空色谱分析系列讲座一

发表时间:2015-02-06      点击次数:2002

介绍血中酒精顶空色谱分析条件实,分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果:

   ①     多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析,选极性大的固定相比较好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱

   ②   使用不同柱子 , 操作参数稍有不同,下面条件范围用内标来分析醇类效果很好

   柱温:填充柱在100℃~160℃,毛细柱在40℃~60℃

柱前压:填充柱在270~350kpa,毛细柱在150~180kpa

样品预加热温:均在70℃~80℃,

样品增压时间:只需1~4min,根据样品性质确定操作过程固定不变值。

样品加温时间:一般选用15~20min

③ 其检测器的选择,与气相色谱要求一致,要根据被测样品的成分来决定,如只含C、H、O的挥发化合物选用HS-GC-FID;当还含有其它元素时,含卤素等选用HS-GC-ECD;含N元素选用HS-GC-NPD;含S元素选用

HS-GC-FPD(S型)等

用上述条件测定七种醇回收率结果如下表:

七种醇回收率% (n = 5)

醇类名称            水中     肝中 标准偏差μl/mL 变异系数%

甲醇                    99.7     77.6     

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

异丙醇               99.3     85.4

特丁醇(内标)99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

异丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1

    以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法,将可测许多挥发性的化合物,如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时,


 

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